Phương pháp phân tích Vanadi Pentoxit
Cân {{0}}.1g mẫu (chính xác đến 0,0001g) cho vào bình nón 300ml, thêm 5ml axit sulfuric 1:1, thêm một lượng nhỏ nước cất, đun nóng cho hòa tan, lấy 15ml dung dịch Axit photphorothioic 3:1:1, thêm từng giọt dung dịch sắt amoni sunfat 10% đến màu xanh ngọc lục bảo, làm nguội đến nhiệt độ phòng trong nước lạnh, sau đó oxy hóa bằng 3% KMnO₄ cho đến khi màu đỏ của dung dịch không biến mất, sau đó thêm khoảng 1 g chất rắn. Thừa 1 ~ 3 giọt, lắc mạnh trong 30 giây, thêm 3 giọt chỉ thị V trong vài phút, chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn amoni sắt sunfat cho đến khi dung dịch chuyển từ màu tím sang xanh sáng, đó là điểm kết thúc.
Tính V2O5%=vt/g× 100
Trong đó:V - lượng tiêu thụ dung dịch chuẩn amoni sắt sunfat
Dung dịch chuẩn amoni sắt sunfat được chuẩn độ thành V2O5
g - trọng lượng mẫu
Thuốc thử cần thiết.
1. Axit sunfuric: 1:1
2. Axit hỗn hợp lưu huỳnh và photpho: 3:1:1 (H2SO4: H3PO4: H2O)
3.Amoni sắt sunfat: 10% Cân 10g amoni sắt sunfat và hòa tan trong 100ml dung dịch h2so 4 5%.
4.KMnO₄:3% khi hòa tan phải đun sôi trong vài phút để tránh tồn dư KMnO4 không tan.
5.Urê: rắn
6.Sodium nitrit: dung dịch nước 1%
7. Chất chỉ thị axit Benzo-p-aminobenzoic:0.2% Cân 0.2g, hòa tan trong 100ml dung dịch natri cacbonat 0,2%.
8.Dung dịch chuẩn amoni sắt sunfat-khoảng 0.03N:Cân 53g amoni sắt sunfat [(NH4)2]. Fe(SO4)2-6h2o] và hòa tan trong 10l dung dịch axit sunfuric 5%. (Dung dịch chuẩn nên được bảo quản lâu dài trên dây nhôm nguyên chất.) Sau vài ngày có thể hiệu chuẩn.
